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    技術(shù)文章

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    植物提取物中的水分測量-S-300全自動水分測定儀

    更新時(shí)間:2016-05-31點(diǎn)擊次數(shù):2473

    樣品名稱: DWV,FWV,WV

    送測單位:廈門大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院

    聯(lián)人:余老師

    測樣時(shí)間:2016411

     

    樣品說明

    樣品含有醛酮類溶劑,所以需要用醛酮類試劑測量

    ---儀器配置---

    1. S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī);

    2.安全滴定池組件;

    3.雙鉑片電極;

    4.滴定池?cái)嚢枧_;

    5. 2ml注射器

    6. 1ul進(jìn)樣針

    ---試劑---

    滴定劑:醛酮類卡爾費(fèi)休試劑,國產(chǎn);

    溶劑:醛酮類溶劑;

    輔助試劑:無;

    ---儀器參數(shù)---

    控制精度:0.5ul

    攪拌速度:20%

    吸排試劑:自動

    輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計(jì)算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

    終點(diǎn)電流:36.5μA

    滴定延時(shí):5秒

    終點(diǎn)延時(shí):10秒

    漂移扣除:未開啟

    漂移值更新:自動

    延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品

    ---檢測方法---

    1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

    2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

    3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。

    4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

    5、選擇“測量”按確定鍵,用10ul進(jìn)樣針抽取樣品10ul注入滴定池,由于10ul進(jìn)樣針進(jìn)樣誤差小,并且液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計(jì)算水分含量。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣體積10ul,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

     

    卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄

     

    樣品來源:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    73%

    環(huán)境溫度:

    23

    ?

    樣品名稱:DWV

    滴定度:5.816mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    %

    ?

    1

    10ul

    1.355

    7.880

    3:08

    78.79825%

    ?

    2

    10ul

    1.345

    7.822

    3:01

    78.21671%

    ?

    3

    10ul

    1.350

    7.851

    3:04

    78.50748%

    ?
    ???????
    ???????

    平均值%

    78.5075%

    ?

    RSD偏差%

    0.3704%

    ?
    ??????????

     

    樣品來源:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    73%

    環(huán)境溫度:

    23

    ?

    樣品名稱:FWV

    滴定度:5.816mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    %

    ?

    1

    10ul

    1.550

    9.014

    3:01

    90.13821%

    ?

    2

    10ul

    1.585

    9.217

    3:06

    92.17359%

    ?

    3

    10ul

    1.600

    93.05

    3:10

    93.04589%

    ?
    ???????
    ???????

    平均值%

    91.7859%

    ?

    RSD偏差%

    1.6256%

    ?
    ??????????

     

     

    樣品來源:

    客戶提供

    環(huán)境濕度:

    73%

    環(huán)境溫度:

    23

    ?

    樣品名稱:XWV

    滴定度:5.816mg/ml

    ?

    測定次序

     

    進(jìn)樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時(shí)長

    m:s

    測定結(jié)果

    %

    ?

    1

    10ul

    1.275

    7.45

    2:58

    74.14599%

    ?

    2

    10ul

    1.285

    7.473

    2:55

    74.72748%

    ?

    3

    10ul

    1.260

    7.327

    5:49

    73.27364%

    ?
    ???????
    ???????

    平均值%

    74.049%

    ?

    RSD偏差%

    0.9882%

    ?
    ??????????

     

     

     

    影響因素討論:

    1.含有醛酮類的物質(zhì),所以用醛酮類試劑測量,但是醛酮類試劑普遍漂移較大,造成儀器終點(diǎn)不好把握,需要多摸索幾次把握準(zhǔn)終點(diǎn)。

     

     

     

    ---補(bǔ)充說明---

    S-300全自動卡爾費(fèi)休水分測定儀可以非常好的測量醛酮類樣品中的水分,并且可以根據(jù)不同的電極和試劑來調(diào)節(jié)終點(diǎn)電流,增加了應(yīng)用范圍。

     

     

     

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