鋰離子電池石墨類負極材料水分檢測卡爾·費休庫侖滴定儀法

GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料

范圍
本標準規定了鋰離子電池石墨類負極材料的術語和定義、分類及代號、技術要求、試驗方法及檢驗規則等。
本標準適用于鋰離子電池作為負極使用的石墨類負極材料。

術語和定義
下列術與和定義適用于本文件。
鋰離子電池石墨類負極材料  graphitc negative electrode materials for lithium ion battery
鋰離子電池石墨類負極材料采用的是結晶型層狀結構的石墨類炭材料，與正極材料在一定體系下協同作用實現鋰離子電池多次充電和放電，在充電過程中，石墨類負極接受鋰離子的嵌入，而放電過程中，實現鋰離子的脫出。
注: 石墨類負極材料的理論容量為372(mA·h)/g，顏色為灰黑或鋼灰，有金屬光澤。

試驗方法
水分: 按照附錄B 或 GB/T3521 的規定進行測定。

附錄B  (規范性附錄)
水分含量的測定方法

范圍
本附錄適用于卡爾·費休庫侖滴定儀測量試樣中水分含量。

原理
試樣中的水與碘、二氧化硫在有機堿和甲醇存在下，發生下列反應:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I
其中的碘是通過電化學方法氧化電解槽而產生的。
2I- → I2 + 2e-
產生的碘的量與通過電解池的電量成正比，因此記錄電解所消耗的電量，根據法拉第定律，就可求出試樣的水分含量(10.72 mC ≈ 1μgH2O) 。以百分數為單位的含水量:

為了得到以ppm為單位的含水量可乘以10000，為了得到以克/千克為單位的含水量可乘以10。

試劑及材料
干燥劑: 3A分子篩。
電解液: 無隔膜電解液(商品; 保質期，5年；貯存條件，. 防潮密封)。

儀器與設備
卡爾·費休庫侖滴定儀: 測量范圍0.0001%～1%。
天平: 感量0.0001g。
微量注射器: 5μg，1mL。
儀器工作環境: 卡爾·費休庫侖滴定儀應避免正對著空調系統，室內空調系統應配備水分冷凝器。
儀器設定參數
卡爾·費休庫侖滴定儀設定參數見表B.1。


分析步驟
測定裝置
按圖B.1 連接測定裝置。


試驗步驟
按儀器說明書的規定，裝入電解液，開啟儀器使之處于準備進樣狀態。
應定期用微量注射器注入一定量純水對儀器進行標定，儀器顯示數值與理論值的相對誤差不大于±5%。
稱取適量樣品，至0.0001g，置于干燥爐中。
啟動滴定程序，調出設置方法，儀器進行預滴定，完畢后轉入測試狀態，輸入樣品的重量測試開始。滴定完畢，記錄儀器顯示測得的水分量。

結果計算與數據處理
記錄分析結果并按 GB/T 8170 的規定修約至0.001%。

推薦儀器：V-310S庫侖法卡爾費休水分測定儀+KHF-100卡氏加熱爐