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    鋰電池電解液卡爾費休試劑KFR-C16

    更新時間:2019-07-26點擊次數:3099

    背景:

    在鋰離子電池行業,水分會對電池質量產生很大的影響,比如引起電池漲氣、容量下降等,水分的存在還會導致電解液的分解產生酸,酸又進一步腐蝕電池內部的材料,導致電池性能下降,嚴重的會出現電池爆炸等。所以對電池材料及電池制作過程都要嚴格的控制水分。

    行業內對電解液的水分檢測目前都是采用庫侖法卡氏水分儀進行。由于電解液的組成越來越復雜,特別是添加劑的應用也越來越多,比如醛酮類的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等;含S類的有DTD、PS等;還有酸酐類、腈類的。這些添加劑的加入導致常規的卡氏試劑在測試時出現副反應,測試結果不平行,漂移值上升。

    針對以上情況,可以采用醛酮試劑來解決上述的問題,但是目前的醛酮試劑主要有美國的某品牌的34X20。這個試劑不光是使用的成本*(一套大約是2500元),而且測試少量電解液后,很容易出現試劑渾濁的情況,另外由于試劑中含有管制化學品,海關審查比較復雜,使得貨期都比較長(2016年出現過一次斷貨),且氯代烷烴對環境存在影響,對人體也有一定的毒性。

    目的:

    設計一個可以適用于電解液水分檢測的卡氏試劑,解決目前行業中存在的困難。并且具有更好的性價比。

    試劑指標:

    成分:有機堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等

    參數:大水分1g H2O/100ml;陰陽極液通用型;帶隔膜電極試劑。

     

    應用范圍:

    碳氫化合物、碳酸酯、羧酸酯、腈類、酸酐、NMP、FEC、PS等。

    含FEC、VC、DTD等添加劑復雜的電解液樣品水分檢測。

     

    實驗試劑、器具:。

    儀器:萬通KFC-831庫侖法水分儀(帶隔膜發生電極)

     

    測試記錄:

    1、 純水測試

    樣品

    進樣量g

    漂移ug/min

    水值ug

    用時S

    測水

    1ul

    12

    997.6

    102

    測水

    1ul

    11

    1003.3

    118

    測水

    1ul

    10

    1004.6

    119

    測水

    0.5ul

    14

    506.0

    66

    測水

    0.5ul

    14

    501.8

    58

    測水

    0.5ul

    15

    504.1

    58

    測水

    0.3ul

    14

    297.8

    50

    測水

    0.3ul

    14

    300.7

    52

    測水

    0.3ul

    15

    300.3

    54

    測水

    0.2ul

    15

    193.4

    46

    測水

    0.2ul

    16

    192.4

    52

    測水

    0.2ul

    16

    194.7

    46

    2、 檸康酸酐測試

    進樣量g

    漂移ug/min

    水值ug

    結果ppm

    0.622

    17

    68.8

    110.6

    0.522

    17

    60.7

    116.3

    0.474

    17

    53.3

    112.4

    1.011

    17

    116.8

    115.5

    1.087

    18

    119.4

    109.8

    0.984

    18

    108.3

    110.1

    34X20同時對比測試數據:108.6、112.2、105.3ppm;

     

    3、 NMP(N-甲基吡咯烷酮)測試

    進樣量g

    漂移ug/min

    水值ug

    結果ppm

    0.481

    10

    139.4

    289.8

    0.659

    12

    188.1

    285.4

    0.919

    11

    270.8

    294.7

    0.876

    10

    248.3

    283.4

    0.467

    12

    134.3

    287.6

    0.339

    11

    99.5

    293.5

    NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時對比測試數據:296.8、291.0、295.3ppm;

     

    4、 純FEC(氟代碳酸乙烯酯)測試

    進樣量g

    漂移ug/min

    水值ug

    結果ppm

    0.567

    11

    5.9

    10.4

    0.806

    12

    8.1

    10.0

    0.618

    15

    4.9

    7.9

    1.009

    17

    9.7

    9.6

    0.913

    19

    8.5

    9.3

    0.689

    22

    5.8

    8.4

    34X20同時對比測試數據:11.7、9.5、10.8ppm;34X20測完三個樣后漂移值不穩定。C16測完6個樣后漂移不穩定。

     

    5、 含5%VC的電解液

    進樣量g

    漂移ug/min

    水值ug

    結果ppm

    1.058

    15

    6.8

    6.4

    1.121

    16

    7.7

    6.9

    1.058

    19

    8.3

    7.8

    1.521

    21

    10.1

    6.6

    1.275

    22

    9.4

    7.4

    1.412

    23

    8.6

    6.1

    C16試劑六次測試為連續測完,漂移值有輕微上升。

    34X20同時對比測試數據:6.5、7.6、8.1ppm;

     

    6、5%DTD的溶液

    進樣量g

    漂移ug/min

    水值ug

    結果ppm

    0.667

    15

    15.9

    23.8

    1.381

    18

    33.1

    24.0

    1.678

    19

    34.6

    20.6

    1.379

    17

    29.7

    21.5

    1.123

    19

    26.5

    23.6

    1.625

    18

    39.3

    24.2

    34X20同時對比測試數據:23.5、22.8、20.1ppm;

     

    7、 電解液測試(含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等)

    進樣量g

    漂移ug/min

    水值ug

    結果ppm

    1.512

    12

    10.8

    7.1

    1.363

    12

    11.2

    8.2

    1.652

    12

    12.7

    7.7

    1.387

    14

    12.2

    8.8

    0.782

    14

    6.8

    8.7

    1.178

    14

    10.9

    9.3

    0.655

    17

    5.8

    8.9

    1.174

    16

    11.5

    9.8

    1.355

    17

    12.4

    9.2

    1.573

    16

    14.7

    9.3

    1.002

    15

    9.7

    9.7

    1.421

    17

    11.7

    8.2

    34X20同時對比測試數據:8.5、7.8、9.1ppm;

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