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    無水檸檬酸和單甘脂中的水分檢測-卡爾費休法

    更新時間:2017-07-19點擊次數:2884

    樣品說明

     

    無水檸檬酸,分子式C6H8O7,是無色半透明的結晶或白色的顆粒或白色結晶狀粉末,常含一分子結晶水,無臭,味極酸,溶于水、醇。結晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風化性,在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業作為酸味劑、酸度調節劑、調味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業、化妝品行業及洗滌行業中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。

    單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯,由C16-C18長鏈脂肪酸與丙三醇進行酯化反應而制得,常作為食物的乳化劑和添加劑,在化妝品及醫藥膏劑中用作乳化劑,在工業絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑,在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑等白色晶體可溶于乙醇

     

    ---儀器配置---

    1.  S-300卡爾費休水分測定儀主機;

    2. 全封閉安全滴定池組件;

    3. 雙鉑片電極;

    4. 滴定池攪拌臺;

    5. 10ml注射器

    6. 1ul進樣針

    7. 容量瓶

    8. 分析天平萬分之一

    ---試劑---

    滴定劑:卡爾費休水試劑,

    溶劑:無水甲醇;

    輔助試劑:無水乙醇;

    ---儀器參數---

    控制精度:0.5ul

    攪拌速度:20%

    吸排試劑:自動

    輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

    終點電流:48μA

    滴定延時:120秒

    終點延時:10秒

    漂移扣除:未開啟

    漂移值更新:自動

    延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

    ---檢測方法---

    1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml溶劑。

    2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態。

    3、用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

    4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

    5、濾紙l一次性注射器取500mg左右樣品,備用。

    5、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品加入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。

     

    卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

     

    樣品名稱:

    單甘脂9503A20170415

    環境濕度:

    58%

    環境溫度:

    25

     

    漂移校正:0.0ul/s

    滴定度:2.351mg/ml

     

    測定次序

     

    進樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %

     

    1

    228.4

    0.450

    1.064

    1:23

    0.46596%

     

    2

    205.0

    0.400

    0.940

    1:32

    0.45853%

     

    3

    606.8

    1.150

    2.854

    1:45

    0.47030%

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    平均值 %

    0.4649%

     

    RSD偏差 %

    1.2803%

     

              

     

     

    樣品名稱:

    單甘脂9503A20170509

    環境濕度:

    58%

    環境溫度:

    25

     

    漂移校正:0.0ul/s

    滴定度:2.351mg/ml

     

    測定次序

     

    進樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %

     

    1

    562.0

    0.990

    2.341

    3:36

    0.41646%

     

    2

    388.5

    0.700

    1.646

    3:18

    0.42360%

     

    3

    488.7

    0.860

    2.010

    3:22

    0.41129%

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    平均值 %

    0.4171%

     

    RSD偏差 %

    1.4819%

     

              

     

    樣品名稱:

    無水檸檬酸IV1560

    環境濕度:

    58%

    環境溫度:

    25

     

    漂移校正:0.0ul/s

    滴定度:2.365mg/ml

     

    測定次序

     

    進樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %

     

    1

    665.6

    0.930

    2.199

    1:23

    0.33054%

     

    2

    819.1

    1.150

    2.718

    1:47

    0.33185%

     

    3

    842.7

    1.215

    2.872

    1:52

    0.34083%

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    平均值 %

     0.3344%

     

    RSD偏差 %

    1.6749%

     

              

     

    樣品名稱:

    無水檸檬酸30日下

    環境濕度:

    58%

    環境溫度:

    25

     

    漂移校正:0.0ul/s

    滴定度:2.365mg/ml

     

    測定次序

     

    進樣量

    mg

    滴定體積

    mL

    含水量

    mg

    測定時長

    m:s

    測定結果

    %

     

    1

    824.7

    0.750

    1.774

    1:39

    0.21508%

     

    2

    1187.4

    1.070

    2.516

    1:58

    0.21187%

     

    3

    6229

    0.555

    1.305

    1:16

    0.20948%

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    平均值 %

      0.2121%

     

    RSD偏差 %

    1.3248%

     

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